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Dissertation zugänglich unter
URN: urn:nbn:de:bsz:291-scidok-45406
URL: http://scidok.sulb.uni-saarland.de/volltexte/2011/4540/


Entwicklung einer Hochdurchsatz-Synthesemethode zur kombinatorischen Darstellung von binären und ternären nanoskaligen Metallsulfid-Materialien

Development of a high-throughput synthesis method for the combinatorial synthesis of binary and ternary nanoscale metal sulfide materials

Kolb, Marc Alexander

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SWD-Schlagwörter: Eisensulfid <Eisen(II)-sulfid> , Molybdändisulfid , Sulfide , Mikroemulsion , Nanopartikel , High throughput screening , Kombinatorik , Mischkristall
Freie Schlagwörter (Englisch): nanoparticle , high-throughput , metal sulfide , molybdenum sulfide , microemulsion
Institut: Fachrichtung 8.1 - Chemie
Fakultät: Fakultät 8 - Naturwissenschaftlich-Technische Fakultät III
DDC-Sachgruppe: Chemie
Dokumentart: Dissertation
Hauptberichter: Stöwe, Klaus (Prof. Dr.)
Sprache: Deutsch
Tag der mündlichen Prüfung: 20.12.2011
Erstellungsjahr: 2011
Publikationsdatum: 23.12.2011
Kurzfassung auf Deutsch: Diese Arbeit beschäftigte sich mit der Erforschung von Synthese-Methoden zur Darstellung von Metallsulfid-Nanopartikeln und der Entwicklung von Hochdurchsatz-Synthesemethoden für Metallsulfid-Nanopartikel. Zum einen wurde eine inverse Mikroemulsion mit nichtionischem Surfactant als Medium für die Fällung von Metallsulfid-Nanopartikeln verwendet. Zum anderen wurde eine Gasphasenabscheidungsanlage gebaut, mit dem Ziel schichtartige Übergangsmetallchalkogenide in nanokristalliner Form darzustellen. In der Gasphasenabscheidungsanlage wurden ausgehend von den Precursoren Mo(CO)6 und H2S-Gas erfolgreich 2H-MoS2-Nanopartikel mit einer mittleren Kristallitgröße von 4nm dargestellt. Im Fall der Mikroemulsionssynthesen wurden unterschiedliche Sulfidanionen-Precursoren (TMTMS, CS2, Lawessons Reagenz, H2S) hinsichtlich ihrer Eignung für die Fällung einer breiten Palette an Metallsulfiden untersucht. Mit H2S wurden u.a. nanokristalline und/oder amorphe Sulfide von Cd, Zn, Cu, Fe, Mo, Pt, Pd, Rh, Re, Ru, Ag und Au sowie (Cu,M)-Mischsulfide (M=Zn, Fe, Ni) gefällt. Für die kristallinen Materialien wurden mittlere Kristallitgrößen zwischen 3-19nm ermittelt. In einem ersten Schritt hin zur Hochdurchsatz-Mikroemulsionssynthese von Metallsulfid-NP mit H2S-Gas wurde ein 9-fach-Parallelreaktor mit integrierter Membranfiltrationseinheit entwickelt. Der Parallelreaktor wurde für die Synthese von CdS, Ag2S und (Ag,Cu)-Mischsulfiden mit systematisch variierenden Syntheseparametern genutzt.
Kurzfassung auf Englisch: The aim of this study was the research of methods for the synthesis of metal sulfide nanoparticles and the subsequent development of a high-throughput synthesis method for metal sulfide nanoparticles. One approach used an inverse microemulsion with a nonionic surfactant as precipitation medium for the nanoparticles. The other approach aimed at the synthesis of layered type transition metal chalcogenides by chemical vapour deposition. A reactor setup was custom built for this purpose. The chemical vapour deposition setup was used for the synthesis of 2H-MoS2 nanoparticles with an average crystallite size of 4nm. The precursors H2S and Mo(CO)6 were used. In case of the microemulsion synthesis the sulfide anion precursors TMTMS, CS2, Lawesson';s Reagent and gaseous H2S were investigated. H2S was found to be the most suitable precursor for the synthesis of a broad range of metal sulfides. Nanocrystalline and/or amorphous sulfides of Cd, Zn, Cu, Fe, Mo, Pt, Pd, Rh, Re, Ru, Ag, Au as well as (Cu,M) mixed sulfides (M=Zn, Fe, Ni) were precipitated. In case of nanocrystalline materials average crystallite sizes of 3-19nm were determined from the PXRD data. A ninefold parallel reactor setup with an integrated membrane filtration unit was designed and constructed as a first step towards high-throughput synthesis of metal sulfide nanoparticles. With the aid of the parallel reactor the synthesis of CdS, Ag2S and (Ag,Cu) mixed sulfides was investigated for varying synthesis parameters.
Lizenz: Veröffentlichungsvertrag für Dissertationen und Habilitationen der Fakultät 8

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