Chemische Wege zur Herstellung metallischer und oxidischer Nanopartikel : Charakterisierung und Oberflächenmodifikation

Abstract

Der erste Abschnitt der Arbeit gibt eine kurze Einführung zu Synthese und Eigenschaften von Nanopartikeln. Im zweiten Kapitel wird auf die Herstellung und Charakterisierung einer Reihe verschiedener Eisenoxide auf Basis der monometallischen Vorstufe Fe(OtBu)3 eingegangen. Die hohe Reaktivität des Alkoholates wurde zur Fällung in Wasser in Öl-Mikroemulsionen ausgenutzt. Das amorphe Pulver wurde unter Zusatz verschiedener Additive im Temperaturbereich zwischen 175°C — 250°C hydrothermal nachbehandelt. Im zweiten Teil des Kapitels wurde neben verschiedenen heteroleptischen Eisenalkholaten zusätzlich die heterobimetallische Verbindung CoFe2(OtBu)8 hergestellt und thermisch im hochsiedenden Lösemittel zersetzt. Der dritte Teil beschäftigt sich vornehmlich mit der Synthese und thermischen Zersetzung verschiedener monometallischer (Fe2(C2O4)2, FeC2O4) und hetero(bi)metallischer Oxalate (Ag2Pt(C2O4)2) in Hinblick auf den Einfluss der Precursorzusammensetzung auf Phase und Morphologie. Abschließend werden die Ergebnisse der IR-Spektroskopie für Ölsäure- und 10-Undecansäure modifizierte Partikel diskutiert, die zeigen, dass es möglich ist eine funktionelle Endgruppe vom Ausgangsmaterial in das Endmaterial zu übertragen.

The first chapter gives a short review of the synthesis and properties of nanoparticles. The second chapter discusses the preparation of iron oxide nanoparticles with Fe(OtBu)3 as the monometallic precursor. The high reactivity of this alkoxide compound was used to precipitate amorphous iron oxide particles from water-in-oil (w/o) microemulsions. The amorphous powders were treated under hydrothermal conditions in the temperature range between 175 — 250°C to induce crystallization. Further Fe(OtBu)3 was used to prepare mixed precursors by ligand exchange and acid-base reaction of oleic acid with the alkoxide ligands of the precursor. The decomposition behaviour of the mixed precursors and of a single-source compound CoFe2(OtBu)8 was examined for possible applications in particle synthesis by decomposition in high boiling solvents. In the following chapter monometallic (Fe2(C2O4)2, FeC2O4) and heterobimetallic (Ag2Pt(C2O4)2) oxalates were synthesised and used for the preparation of nanoparticles with a narrow size distribution. Finally the results of FTIR spectroscopic measurements on oleic acid and 10-undecylenic acid coated particles are discussed. These show that it is possible to transfer the bifunctional group from different starting materials into the final product.